3、用自備的標(biāo)準(zhǔn)高溫計(jì)復(fù)測(cè)700℃的位置和高溫區(qū)溫度（如1150℃）及其長(zhǎng)度，若高溫區(qū)溫度不足1150℃。應(yīng)將預(yù)置溫度往上略調(diào)，直到滿足要求為止，實(shí)際中往往由于熱電偶的插入點(diǎn)溫度與煤樣燃燒處溫度不同，一般視實(shí)際情況將設(shè)定溫度在1050℃-1150℃范圍內(nèi)調(diào)節(jié)。
4、打開控制器上蓋，將送樣棒用滑塊上的螺釘旋緊固定，并進(jìn)行運(yùn)行，改變控制器與高溫爐距離；使送樣位置一、送樣位置二分別準(zhǔn)確地保證石英舟的中部處于700℃及1150℃處，然后將上蓋蓋好，將石英托盤放入燃燒管頭部，使其圓孔與鎳鉻絲送樣棒掛接。
定硫儀的使用方法及操作步驟
1、打開定硫儀主機(jī)電源，讓機(jī)器自行升溫，操作員可離開機(jī)器進(jìn)行稱樣等準(zhǔn)備工作。
2、待爐溫升至900℃以后，即可進(jìn)行如下工作。
A、在電解池和異徑管之間的氣路中在氣閥右側(cè)加入少量脫脂棉，以阻擋燃燒產(chǎn)生的煙灰進(jìn)入電解池，積存于電解池熔板內(nèi)，使熔板變黑，日久失去透氣性，置于氣閥右側(cè)是防止棉球被吸入玻璃板內(nèi)。也可在異徑管內(nèi)填充硅酸鋁棉，其厚度3-4mm，置于高溫區(qū)后沿處。
說(shuō)明：填充脫酸棉的方法簡(jiǎn)便易行，但要注意要經(jīng)常更換燒焦的棉絮，填充硅鋁棉的方法可以長(zhǎng)期不用更換，但要注意更換新異徑管時(shí)勿忘再次填充，若玻璃熔板變黑失去透氣性，請(qǐng)參照第十條維護(hù)方法進(jìn)行處理。
B、將氣閥置于關(guān)閉位置。
C、將電解液倒入電解池內(nèi)，旋緊橡皮塞。
D、打開氣泵，觀察流量計(jì)浮子能否降到零刻度以下，若不能，說(shuō)明有漏氣環(huán)節(jié)，應(yīng)加以排除，若能則繼續(xù)進(jìn)行下一步。
E、打開氣閥，并調(diào)節(jié)氣流量為1000ml/min（實(shí)際中寧高勿低）。
F、打開攪拌器，在保證攪拌棒不失步的情況下使攪拌速度盡量大，原則上速度越高越有利于分析結(jié)果準(zhǔn)確。
說(shuō)明：所謂失步現(xiàn)象是指攪拌棒的轉(zhuǎn)動(dòng)與攪拌器的旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)不同步而造成攪拌棒上下跳動(dòng)的情況，實(shí)驗(yàn)中如出現(xiàn)失步現(xiàn)象，將隨之發(fā)生過(guò)電解現(xiàn)象——電解液迅速?gòu)澕t，同時(shí)伴有含硫量屏幕快速計(jì)數(shù)。
G、保持此狀態(tài)至溫度升至設(shè)定溫度，以干燥通氣管和燒結(jié)玻璃熔板。
3、待爐溫升至1050℃時(shí)，即可進(jìn)行以下操作：
A、送入一不大于60毫克的廢樣，隨便輸入三位數(shù)，進(jìn)行作樣。作廢樣的目的是為了使電解液達(dá)到平衡即滴定終點(diǎn)狀態(tài)，若不進(jìn)行此步驟，將使正式實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低或?yàn)榱恪ｋ娊庖浩胶獾牡湫同F(xiàn)象為儀器含硫量顯示屏幕開始計(jì)數(shù)，即表示電解已達(dá)到滴定終點(diǎn)狀態(tài)，儀器能感受到SO2的進(jìn)入。
說(shuō)明：雖然是廢樣，也必須象正式樣一樣由儀器自動(dòng)完成全過(guò)程，不可中途人為退出。
經(jīng)正常實(shí)驗(yàn)，已完全燒透的載煤瓷舟可反復(fù)使用，不影響分析結(jié)果，將其內(nèi)殘?jiān)稳ゼ纯伞U樣一般應(yīng)選擇含硫1%以上的煤樣作試樣，含硫量低的廢樣往往需做許多次才能使電解液達(dá)到平衡。
B、電解液平衡后，即可進(jìn)行正式實(shí)驗(yàn)工作：即將待測(cè)煤樣瓷舟放入爐口載樣石英舟內(nèi)，從鍵盤輸入待測(cè)煤樣質(zhì)量（三位數(shù)），按送樣鍵，余下工作由儀器自動(dòng)完成，如此循環(huán)。
說(shuō)明：實(shí)驗(yàn)應(yīng)連續(xù)進(jìn)行，中間若有較長(zhǎng)停頓，應(yīng)加燒一個(gè)廢樣。
3、作樣完畢，應(yīng)按以下步驟操作
A、關(guān)閉控制器電源；
B、關(guān)閉氣閥；
C、關(guān)閉攪拌器；
D、關(guān)閉氣泵；
E、打開電解池上橡皮塞，松開放液管，放出電解液；
F、倒入蒸餾水，打開攪拌器對(duì)電解池進(jìn)行清洗，清洗完，放出液體。