氫火焰離子化檢測器(FID:flame ionization detector)簡稱氫焰檢測器,是氣相色譜檢測器中使用最廣泛的一種,是典型的破壞型質量型檢測器,有著結構簡單、性能優異、穩定可靠、操作方便等特點。
陜西火焰檢測器的結構
氫火焰離子化檢測器的結構氫火焰離子化檢測器(FID)由電離室和放大電路組成,分別如圖 2-9(a),(b)所示。 FID 的電離室由金屬圓筒作外罩,底座中心有噴嘴;噴嘴附近有環狀金屬圈(極化極,又 稱發射極),上端有一個金屬圓簡(收集極)。兩者間加 90~300V 的直流電壓,形成電離電場 加速電離的離子。 收集極捕集的離子硫經放大器的高組產生信號、 放大后物送至數據采集系 統;燃燒氣、輔助氣和色譜柱由底座引入;燃燒氣及水蒸氣由外罩上方小孔逸出。
氫火焰離子化檢測器的特點
氫火焰離子化檢測器主要特點是對幾乎所有揮發性的有機化合物均有響應, 對所有徑類化合物 (碳數≥3) 的相對響應值幾乎相等,對含雜原子的烴類有機物中的同系物(碳數≥3)的相對響應值也 幾乎相等。這給化合物的定量帶來很大的方便,而且具有靈敏度高(10-13~10-10g/s) ,基流 -14 -13 6 07 小(10 ~10 A) ,線性范圍寬(10 ~1 ) ,死體積小(≤1?L) ,響應快(1ms) ,可以和 毛細管柱直接聯用,對氣體流速、壓力和很度變化不敏感等優點,所以成為應用最廣泛的氣 相色譜檢測器。
其主要缺點是需要三種氣源及其流速控制系統,尤其是對防爆有嚴格的要求。
氫火焰離子化檢測器的操作步驟
1)擰開各氣體總壓開關(逆時針旋轉為開) ,旋轉各調節閥,使各壓力表 指示在 0.3~0.4 MPa(順時針旋轉為開) 。
2) 通入載氣 2) 將載氣流量調至 20~30ml/min (N , (載氣壓力表 1: 0.05MPa; 。 載氣壓力表 2:0.03 MPa)
3) 通載氣約 10min 后 (若長期停機后重新啟動操作時, 通載氣 15min 以上) , 開啟色譜儀電源總開關,設置所需柱箱、汽化、檢測器 2 的工作溫度。 柱箱溫度必須低于色譜柱固定相最高使用溫度(不銹鋼色譜柱的使用溫 度≤230℃, 毛細管色譜柱的使用溫度≤300℃) 汽化室和檢測器溫度必須 , 高于 100℃(若無高沸點的組分一般設置 150℃) ,設置好后按運行鍵即 可升溫。
4)將“靈敏度選擇”置于 2 檔,訊號衰減開關置于 1 檔。打開微電流放大器 開關,旋轉零位調節電位器,使基線在零位附近(在此之前應打開計算 機,進入 1 通道界面) 。
5)旋轉空氣流量調節閥,將空氣流量調至 200~300 MPa(空氣壓力表指示 在 0.02~0.03 MPa,一般調至 0.03 MPa)待檢測器溫度升到 100℃時,即 可打開 H2,并旋轉 H2 調節閥到壓力表指示 0.02 MPa 附近,打開 H2 點 火開關閥,用電子點火桿在 FID 檢測器出口處點火,點燃后關閉 H2 點 火開關閥。
6)待基流穩定后,準備進樣(一般進樣量為 0.4~0.5ml),進樣后立即按下 帶有“A”字樣的按扭,此時開始采樣。
7)當所有測試完畢停機時,必須先將 H2 開關閥關閉,再將微電流放大器 開關關閉,退出升溫開始降溫,待柱箱溫度降至室溫,汽化和檢測器溫 度降至 70℃以下時,關閉載氣、空氣、H2 和色譜儀電源總開關。