微波消解技術即在微波加熱作用下,破壞樣品中目標組分的初始形態,而使其以無機離子最高或較高價態的形式釋放出來。微波加熱與傳統的加熱方式不同,它不是通過熱傳導由表及里的“外加熱”而是“內加熱”,即樣品和試劑在微波產生交變磁場作用下,產生介質的分子極化,極性分子隨磁場變化交替排列,導致分子高速震蕩,使物質分子劇烈振動和碰撞,致使溫度迅速升高,在劇烈的碰撞攪拌作用下,促使消解酸與樣品更好的接觸,從而使樣品迅速被分解,另外密閉容器內產生的高壓提高了消解酸的沸點,能夠使樣品在高沸點下進行消解,大大縮短消解時間
微波消解儀的操作規程1.檢查儀器運行正常。2. 檢查轉子是否干凈,容器已經清洗。3.稱樣,稱樣量內插罐≤0.1g,內罐≤0.5g。4.在通風櫥中,加消解用試劑,單用內罐時總試劑量要求至少8mL,內插罐一般2mL以內。蓋好蓋,插入外罐中,放上安全彈簧片,再放入轉子架中,架子定位到工作臺上,用力矩扳手旋轉架上螺絲,聽到一聲“嘎”,表示到位。為了保證轉子能穩定旋轉,在消解較少瓶樣品時,可放入空架到轉臺上。主控罐插入溫度傳感器后放在架臺的1號位置,并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。再連接壓力感受器。5.關上門,根據樣品編寫或者調出程序。6.按START,開始程序。7.結束后,可用水快速冷卻,或自然冷卻。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋。為了適合分析,進行蒸酸或定容。8.清洗容器。
制樣操作2.1把儀器電源線接入帶有接地的220V/15A供電插座,儀器通電自檢,自檢結束后,儀器顯示屏顯示“0.00”或“0.0x”。此時儀器內的樣品容器沒有與壓力控制系統的接嘴連接,可在此時打開爐門,按控制面板上的數字“0”鍵,這時,顯示屏顯示“0.00”為正常。然后把測壓罐和測壓系統接好。在轉盤即將回轉的狀態下,把控制罐放在最右側樣罐架上(即離壓力傳感器通道口最遠的位置),關上爐門。2.2.根據樣品微波消解參考方法或經多次實驗證明安全有效的方法,設置樣品微波消解方法。