二氧化硅的測定(基準法)
1方法提要
燒失量測定后的恒量試料，經過氫氟酸處理,使試料中的二氧化硅與氫氟酸生成四氟化硅氣體，剩余殘渣經過高溫灼燒恒量，失去的質量即為二氧化硅的質量分數。
2分析步驟
向燒失量測定后的恒量試料中加數滴水使試料潤濕，防止試料濺失，然后加入5滴硫酸(1 + 1)和10mL氫氟酸(4.2),在電爐上蒸發(fā)至近干，取下坩堝，冷卻后用少量水洗滌坩堝壁，然后再加入5mL氫 氟酸(4.2),于低溫電爐上蒸發(fā)近干，用少量水洗滌坩堝壁，再次蒸干后，升高電爐溫度驅盡二氧化硫，直到白煙趕盡。加入10滴對硝基酚指示劑溶液(4.37),用氨水(1 + 1)調節(jié)變黃色，繼續(xù)低溫加熱蒸干。冷卻后,用濕濾紙擦凈鉑坩堝外壁，放在高溫爐(5.6)內在950℃?1000℃下灼燒30min,取出鉑坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復灼燒，直至恒量(m6)。保留鉑坩堝中的殘渣，用于三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣和氧化鎂的測定。
同時進行空白試驗�？瞻自囼炛械臍堅|量為m0，單位為克(g)。
3結果表示
二氧化硅的質量分數
按式(11)計算：
(11)
式中∶
——二氧化硅的質量分數，%;
m4——試料的質量，單位為克（g）;
m6——灼燒后試料的質量，單位為克（g）；
m0——空白試驗殘渣質量，單位為克（g）。
4 允許差
同一試驗室的允許差為 0.20%;
不同試驗室的允許差為0.30%。