34 有機質試驗
34.0.1 本試驗方法適用于有機質含量不大于15%的土,采用重鉻酸鉀容量法。
34.0.2 本試驗所用的主要儀器設備定符合下列規定:
1 分析天平∶稱量 200g,最小分度值 0.0001g。
2 油浴鍋:帶鐵絲籠,植物油。
3 加熱設備:烘箱、電爐。
4 其他設備∶溫度計(0~200℃,刻度0.5℃)、試管、錐形瓶、滴定管、小漏斗、洗瓶、玻璃棒、容量瓶、干燥器、0.15mm篩子等。
34.0.3 本試驗所用試劑,應符合下列規定:
1 重鉻酸鉀標準溶液∶準確稱取預先在105~110℃烘干并研細的重鉻酸鉀(K2Cr2O7)44.1231g,溶于800mL純水中(必要時可加熱),在不斷攪拌,緩慢地加入濃硫酸1000mL,冷卻后移入2L容量瓶中,用純水稀釋至刻度。此標準溶液濃度:
c(K2Cr2O7)=0.075mol/L
2硫酸亞鐵標準溶液∶稱取硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)56g(或硫酸亞鐵銨80g),溶于適量純水中,加3mol/L c(H2SO4)溶液 30mL,然后用純水稀釋至1L,按如下標定。
準確量取重鉻酸鉀標準溶液10.00mL3份,分別置于錐形瓶中,各用純水稀釋至約60mL,再分別加入鄰啡鑼啉指示劑 3~5滴,用硫酸亞鐵標準溶液滴定,使溶液由黃色經綠突變至橙紅色為終點,記錄其用量。3份平行誤差不得超過0.05mL,取算術平均值。求硫酸亞鐵標準溶液準確濃度∶
(34.0.3)
式中 c(FeSO2)——硫酸亞鐵的濃度(mol/L);
V(FeSO2)——滴定硫酸亞鐵用量(mL);
c(K2Cr2O7)——重鉻酸鉀濃度(mol/L);
V(K2Cr2O7)——取重鉻酸鉀體積(mL)。
計算至0.0001mol/L。
3 鄰啡鑼啉指示劑∶稱取鄰啡鑼啉1.845g和硫酸亞鐵0.895g溶于100mL純水中,貯于棕色瓶中。
34.0.4 有機質試驗應按下列步驟進行:
1 當試樣中含有機碳小于8mg時,準確稱取已除去植物根并通過0.15mm篩的風干試樣0.1000~0.5000g,放入干燥的試管底部,用滴定管緩慢滴入重鉻酸鉀標準溶液10.00mL,搖勻,于試管口插一小漏斗。
2 將試管插入鐵絲籠中,放入190℃左右的油浴鍋內,試管內的液面應低于油面。控制在170~180℃的溫度范圍,從試管內溶液沸騰時開始計時,煮沸5min,取出稍冷。
3將試管內溶液倒入錐形瓶中,用純水洗凈試管底部,并使試液控制在60mL,加入鄰啡鑼啉指示劑3~5滴,用硫酸亞鐵標準溶液滴定至溶液由黃色經綠色突變為橙紅色時為終點。記下硫酸亞鐵標準溶液的用量,估讀至0.05mL。
4試驗同時,按本條1~3款的步驟操作,以純砂代替試樣進行空白試驗。
34.0.5 有機質按下式計算∶
(34.0.5)
式中 Om——有機質含量(%);
c(Fe2+)——硫酸亞鐵標準溶液濃度(mol/L);
V′(Fe2+)——空白滴定硫酸亞鐵用量(mL);
V(Fe2+)——試樣測定硫酸亞鐵用量(mL);
0.003——1/4硫酸亞鐵標準溶液濃度時的摩爾質量(kg/mol);
1.724——有機碳換算成有機質的因數。
計算準確至0.01%。
34.0.6 有機質試驗的記錄格式見附錄D表D—57。