33 難溶鹽(碳酸鈣)試驗
33.0.1 本試驗方法適用于碳酸鹽含量較低的各類土,采用氣量法。
33.0.2 本試驗所用的主要儀器設備,應符合下列規(guī)定∶
1 二氧化碳約測計:如圖 33.0.2。
圖 33.0.2 二氧化碳約測計示意圖
1—廣口瓶;2-坩堝;3一移動管;4—量管;5—閥門
2 天平:稱量 200g,最小分度值 0.01g。
3 制樣設備:同本標準第 32.0.2條。
4 其他設備:烘箱、坩堝鉗、長柄瓶夾、氣壓計、溫度計、干燥器等。
33.0.3 本試驗所用試劑,應符合下列規(guī)定∶
1 (1:3)鹽酸溶液取1份鹽酸加3份純水即得。
2 0.1%甲基紅溶液溶解0.1g甲基紅于100mL純水中。
33.0.4 難溶鹽試驗,應按下列步驟進行;
1 試樣制備:按本標準第 32.0.4條1款的步驟進行。
2 安裝好二氧化碳約測計(如本標準圖 33.0.2),將加有微量鹽酸和0.1%甲基紅溶液的紅色水溶液注入量管中至移動管和二量管三管水面齊平,同處于量管零刻度處。
3 稱取預先在105~110℃烘干的試樣1~5g(視碳酸鈣含量而定),準確至0.01g。放入約測計的廣口瓶中,再對瓷坩堝注入適量(1:3)鹽酸溶液,小心地移入廣口瓶中放穩(wěn),蓋緊廣口瓶塞,打開閥門,上下移動移動管,使移動管和二量管三管水面齊平。
4 繼續(xù)將移動管下移,觀察量管的右管水面是否平穩(wěn),如果水面下降很快,表示漏氣,應仔細檢查各接頭并用熱石蠟密封直至不漏氣為止。
5 三管水面齊平后,關(guān)閉閥門,記下量管的右管起始水位讀數(shù)。
6 用長柄瓶夾夾住廣口瓶頸部,輕輕搖動,使瓷坩堝中鹽酸溶液傾出與瓶中試樣充分反應。當量管的右管水面受到二氧化碳氣體壓力而下降時,打開閥門,使量管的左右管水面應保持同一水平,靜置10min,至量管的右管水面穩(wěn)定(說明已反應完全),再移動移動管使三管水面齊平,記下量管的右管最終水位讀數(shù),同時記下試驗時的水溫和大氣壓力。
7 重復本條2~6款的步驟進行空白試驗。并從試樣產(chǎn)生的二氧化碳體積中減去空白試驗值。
33.0.5 難溶鹽(碳酸鈣)含量應按下式計算;
1 按下式計算碳酸鈣含量。
(33.0.5-1)
式中 CaCO3——難溶鹽(碳酸鈣)含量(%);
V(CO2)——二氧化碳體積(mL);
ρ(CO2)——在試驗時的水溫和大氣壓力下二氧化碳密度(μg/mL),由表33.0.5查得;
2.272——由二氧化碳換算成碳酸鈣(CaCO3/CO2)的因數(shù);
md——試樣干質(zhì)量(g);
106——將微克換算成克數(shù)。
2 當水溫和大氣壓力在表33.0.5的范圍之外時,按下式計算碳酸鈣含量。
(33.0.5-2)
式中 M(CaCO3)——碳酸鈣摩爾質(zhì)量(=100g/mol);
n(CO2)——二氧化碳物質(zhì)的量(mol);
P——試驗時氣壓力(kPa);
T——試驗時水溫(=273十℃)K;
R——摩爾氣體常數(shù)[=8314kPamL/(mol·K)]。
計算準確至0.1%。
33.0.8 難溶鹽(碳酸鈣)試驗的記錄格式見附錄D表D-56。