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31.9 鈣離子和鎂離子的原子吸收分光光度測定 31.9.1 本試驗(yàn)方法適用于各類土。
31.9.2 鈣、鎂離子的原子吸收分光光度測定所用的主要儀器設(shè)備，應(yīng)符合下列規(guī)定：
1 原子吸收分光光度計(jì)：附有元素?zé)艉涂諝馀c乙炔燃?xì)獾仍O(shè)備以及儀器操作使用說明書。
2 分析天平∶稱量 200g，最小分度值0.0001g。
3 其他設(shè)備：烘箱、1L容量瓶、50mL容量瓶、移液管、燒杯。
31.9.3 鈣、鎂離子原子吸收分光光度測定所用試劑，應(yīng)符合下列規(guī)定：
1 鈣離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取預(yù)先在105～110℃烘干的分析純碳酸鈣0.2497g于燒杯中，加入少量稀鹽酸至完全溶解，然后移入 1L容量瓶中，用純水沖洗燒杯并稀釋至刻度，貯于塑料瓶中。此液濃度ρ（Ca²⁺）為100mg/L。
2 鎂離子標(biāo)準(zhǔn)溶液∶稱取光譜純金屬鎂0.1000g置于燒杯中，加入稀鹽酸至完全溶解，然后用純水沖洗入1L容量瓶中并繼續(xù)稀釋至刻度，貯于塑料瓶中。此液濃度 ρ（Mg²⁺）為 100mg/L。
3 5%氯化鑭溶液;稱取光譜純的氯化鑭（LaCl₃·7H₂O）13.4g 溶于 100mL純水中。
31.9.4鈣、鎂離子原子吸收分光光度測定，應(yīng)按下列步驟進(jìn)行:
1 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
1）配制標(biāo)準(zhǔn)系列:取 50mL容量瓶6個，準(zhǔn)確加入ρ（Ca²⁺）
為100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1、3、5、7、10mL（相當(dāng)于0～20mg/L Ca²⁺）和ρ（Mg²⁺）為 100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.5、1、2、3、5mL（相當(dāng)于0～10mg/L Mg+），再各加入5%氯化鑭溶液 5mL，最后用純水稀釋至刻度。
2）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線;分別選用鈣和鎂的空心陰極燈，波長鈣離子（Ca²⁺）為422.7nm，鎂離子（Mg²⁺）為285.2nm，以空氣一乙炔燃?xì)獾葹楣ぷ鳁l件，按原子吸收分光光度計(jì)的使用說明書操作，分別測定鈣和鎂的吸收值。然后分別以吸收值為縱坐標(biāo)，相應(yīng)濃度為橫坐標(biāo)分別繪制鈣、鎂的標(biāo)準(zhǔn)曲線。也可采用最小二乘法建立回歸方程，即∶
                  (31.9.4)
式中 y——測得吸收值;
        x——相應(yīng)的鈣、鎂濃度（mg/L）;
        f——截距;
       n——斜率。
回歸方程的相關(guān)系數(shù)γ，應(yīng)滿足1>γ>0.999的要求。
2 試樣測定：用移液管吸取一定量的試樣浸出液（鈣濃度小于20mg/L，鎂濃度小于10mg/L），于50mL容量瓶中，加入5%氯化鑭溶液 5mL，用純水稀釋至 50mL。然后同本條1款標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制的工作條件，按原子吸收分光光度計(jì)使用說明書操作，分別測定鈣和鎂的吸收值并用測得的鈣、鎂吸收值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得或由式（31.9.4）求得相應(yīng)的鈣、鎂離子濃度。
31.9.5鈣、鎂離子含量按下列公式計(jì)算∶
      (%)(31.9.5-1)
或（mg/kg土）（31.9.5-2）
    (%)(31.9.5-3)
 
或（mg/kg土）（31.9.5-4）
     (31.9.5-5)
    (31.9.5-6)
式中ρ（Ca²⁺）——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得或本標(biāo)準(zhǔn)式（31.9.4）求得鈣離子濃度（mg/L）;
       ρ（Mg²⁺）——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得或本標(biāo)準(zhǔn)式（31.9.4）求得鎂離子濃度（mg/L）;
                     V_c——測定溶液定容體積（=0.05L);
                   10³——將毫克換算成克。
計(jì)算準(zhǔn)確至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土。
31.9.8 鈣、鎂離子原子吸收分光光度測定的記錄格式見附錄D表D-53。