31.7 鈣離子的測定
31.7.1 本試驗方法適用于各類土。
31.7.2鈣離子測定所用的主要儀器設(shè)備,應(yīng)符合下列規(guī)定:
1酸式滴定管:容量25mL,最小分度值0.1mL。
2其他設(shè)備∶移液管、錐形瓶、量杯、天平、研缽等。
31.7.3 鈣離子測定所用的試劑,應(yīng)符合下列規(guī)定∶
1 2mol/L氫氧化鈉溶液∶稱取8g氫氧化鈉溶于100mL純水中。
2 鈣指示劑∶稱取0.5g鈣指示劑與50g預(yù)先烘焙的氯化鈉一起置于研缽中研細(xì)混合均勻,貯于棕色瓶中,保存于干燥器內(nèi)。
3 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液;配制與標(biāo)定按本標(biāo)準(zhǔn)第31.5.3條8款的步驟操作。
4 1:4鹽酸溶液:按本標(biāo)準(zhǔn)第31.5.3條1款的步驟配制。
5 剛果紅試紙。
6 95%乙醇溶液。
31.7.4 鈣離子測定,應(yīng)按下列步驟進(jìn)行;
1 用移液管吸取試樣浸出液 25mL于錐形瓶中,投剛果紅試紙一片,滴加(1:4)鹽酸溶液至試紙變?yōu)樗{(lán)色為止,煮沸除去二氧化碳(當(dāng)浸出液中碳酸根和重碳酸根含量很少時,可省去此步驟)。
2 冷卻后,加入 2mol/L氫氧化鈉浴液2mL(控制pH≈12)搖勻。放置 1~2min后,加鈣指示劑少許,95%乙醇5mL,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由紅色變?yōu)闇\藍(lán)色為終點。記下 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,估讀至0.05mL。
31.7.5 鈣離子含量按下式計算:
(31.7.5-1)
(31.7.5-2)
或 (31.7.5-3)
式中——鈣離子的質(zhì)量摩爾濃度(mmol/kg土);
——鈣離子含量(%或 mg/kg土);
c(EDTA)——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L);
V(EDTA)——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL);
0.040——鈣離子的摩爾質(zhì)量(kg/mmol)。
計算準(zhǔn)確至0.01mml/kg土和0.001%或1mg/kg土,需平行滴定,滴定偏差不應(yīng)大于0.1mL,取算術(shù)平均值。
31.7.6 鈣離子測定的記錄格式見附錄D表D—51。