31.6 硫酸根的測定——比濁法
31.6.1 本試驗方法適用于硫酸根含量小于 0.025%(相當于50mg/L)的土。
31.6.2 比濁法測定所用的主要儀器設備,應符合下列規定:
1 光電比色計或分光光度計。
2 電動磁力攪拌器。
3 量匙容量 0.2~0.3cm3。
4 其他設備∶移液管、容量瓶、篩子(0.6~0.85mm)、烘箱、分析天平(最小分度值0.1mg)。
31.6.3 比濁法測定所用的試劑,應符合下列規定∶
1 懸濁液穩定劑∶將濃鹽酸(HCl)30mL,95%的乙醇100mL,純水 300mL,氯化鈉(NaCl)25g混勻的溶液與50mL甘油混合均勻。
2 結晶氯化鋇(BaCl2):氯化鋇結晶過篩取粒徑在0.6~0.85mm之間的晶粒。
3 硫酸根標準溶液:稱取預先在105~110℃烘干的無水硫酸鈉0.1479g,用純水通過漏斗沖洗入1000mL容量瓶中,溶解后,繼續用純水稀釋至1000mL,此溶液中硫酸根含量為0.1mg/mL。
31.8.4 比濁法測定,應按下列步驟進行:
1 標準曲線的繪制∶用移液管分別吸取硫酸根標準溶液 5、10、20、30、40mL注入100mL容量瓶中,然后均用純水稀釋至刻度,制成硫酸根含量分別為0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mg/100mL的標準系列。再分別移入燒杯中,各加懸濁液穩定劑5.0mL和一量匙的氯化鋇結晶,置于磁力攪拌器上攪拌 1min。以純水為參比,在光電比色計上用紫色濾光片(如用分光光度計,則用400~450mm的波長)進行比濁,在3min內每隔 30s測讀一次懸濁液吸光值,取穩定后的吸光值。再以硫酸根含量為縱坐標,相對應的吸光值為橫坐標,在坐標紙上繪制關系曲線,即得標準曲線。
2 硫酸根含量的測定:用移液管吸取試樣浸出液100mL(硫酸根含量大于4mg/mL時,應少取浸出液并用純水稀釋至100mL)置于燒杯中,然后按本條1款的標準系列溶液加懸濁液穩定劑等一系列步驟進行操作,以同一試樣浸出液為參比,測定懸濁液的吸光值,取穩定后的讀數,由標準曲線查得相應硫酸根的含量(mg/100mL)。
31.6.5 硫酸根含量按下式計算;
(%) (31.6.5-1)
(mg/kg土)(31.6.5-2)
或 (31.6.53)
式中 ——硫酸根含量(%或mg/kg土);
——硫酸根的質量摩爾濃度(mmol/kg土);
——由標準曲線查得
含量(mg);
——硫酸根含量以小數計;
0.096 ——的摩爾質量(kg/mol)。
計算準確至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土。
31.6.6比濁法硫酸根測定的記錄格式見附錄D表D-50。